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脱氢诺龙醋酸酯工艺流程简介

发布于: 2021-11-13 07:54:17
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一、产品简介

①中文名:脱氢诺龙醋酸酯

②英文名:Dehydronandrolon

③化学式:C20H26O3

④性状:白色粉末

⑤用途:用作医药的原料。

二、脱氢诺龙醋酸酯合成路线如下

图1  脱氢诺龙醋酸酯工艺合成图

脱氢诺龙醋酸酯工艺流程简介

①将19去甲基4雄烯二酮、醋酐、对甲苯磺酸(做催化剂)加入(输送方式为泵入)反应罐,在40度左右反应4小时,冷冻离心得粗品酯化物,加水过滤,滤液收集。

②酯化物、甲醇(做溶剂)、硼氢化钾加入反应罐,在20-30℃下反应6小时,加入醋酸中和,冷冻离心得还原物,滤液回收甲醇。

③还原物、二甲基甲酰胺,溴代琥珀酰亚胺加入反应罐,在5℃下反应3小时,再加入碳酸锂和溴化锂回流反应8小时,滤出碳酸锂(再利用),加水析出粗品脱氢诺龙,离心后母液蒸馏回收二甲基甲酰胺。

④粗品脱氢诺龙、醋酐、三乙胺(做溶剂)加入反应罐反应10小时,然后加入水,离心得粗脱氢诺龙醋酸酯,母液进入污水处理站。

5)粗脱氢诺龙醋酸酯,甲醇(泵入)在反应罐溶解,然后冷冻结晶离心,滤液蒸馏回收甲醇,离心固体干燥粉粹后的成品去氢诺龙醋酸酯。

脱氢诺龙醋酸酯总收率为51.98%。

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