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三羟甲基氨基甲烷生产装置工艺流程及产污环节分析

发布:65环保2019-3-27 2:19分类: 可研报告 标签:

三羟甲基氨基甲烷生产装置工艺流程及产污环节分析

(1)合成单元

该单元包括缩合、加氢、脱色 3 个生产工序,位于三车间。

A 缩合工序

该工序的核心设备为 6 台缩合釜(R41101/R41102/R41103/R41104/R41105/R41106), 进行的为在甲醇溶液中,氢氧化钾存在的条件下,多聚甲醛解聚后与硝基甲烷发生缩合 反应,生成三羟甲基硝基甲烷的过程。

来自罐区甲醇储罐(V42101)的甲醇,经泵(P42101A,B)送入甲醇计量槽( V41201 ),再由泵( P41101A , B )经流量计计量后送入缩合釜(R41101/R41102/R41103/R41104/R41105/R41106)。从固体加料口向釜中再加入适量 氢氧化钾(Cat)、多聚甲醛,开搅拌,缓慢升温至 40℃(反应釜夹套蒸汽加热),保 温半小时(物料充分溶解)。

用硝基甲烷泵 (P41100A , B)   将桶装的硝基甲烷打入硝基甲烷计量槽 (V41101/V41102/V41103/V41104/V41105/V41106)。保温结束后,从计量槽向釜中滴 加硝基甲烷,滴加过程中控制反应温度在 38±2℃。滴加结束,在 40℃左右保温反应 4 小时。

保温反应结束,用甲酸(桶装,人孔加入)调节 pH 值,得缩合反应液。 缩合过程产生废气 G6-1,含甲醇和甲醛,接入车间废气管道,送车间废气处理装置。

B 加氢工序

该工序的核心设备为 6 台氢化釜(R41201/R41202/R41203/R41204/R41205/R41206), 进行的为在甲醇溶液中,镍的催化下,三羟甲基硝基甲烷加氢还原生成三羟甲基氨基甲 烷的过程。

来自罐区回收甲醇储罐(V42102)的回收甲醇经泵(P42103A,B)送入回收甲 醇计量槽( V41202 ),再由泵( P41103A , B )经流量计计量后送入氢化釜 (R41201/R41202/R41203/R41204/R41205/R41206)。用真空向釜中抽入定量镍催化剂, 再将上步缩合反应液转入釜中。

物料加毕,用氮气置换釜中空气三次(釜中通氮气至釜压升至 0.5MPa 时开始放空, 至釜压下降至 0.05MPa 时再通入氮气),再用氢气置换釜中氮气三次(釜中通氢气至釜 压升至 0.5MPa 时开始放空,至釜压下降至 0.05MPa 时再通氢气),至釜中气体含氧量

(≤0.5%)分析合格。

开搅拌,常温下,开始向釜中通入氢气至压力达 2.0MPa,在 2.0MPa、35℃±5℃条 件下反应,至釜中氢气压力不再下降(釜中压力达 2.0MPa 时切断氢气,吸氢后,釜中 压力≤1.6MPa 时,补充氢气,控制反应釜压力在波动范围在 1.8±0.2MPa,至釜中压力 不再下降),停止通氢,然后在此温度再保温反应 2 小时。

保温反应结束,升温至 60℃左右,开始缓慢泄压排空至常压(泄压过程中,放空管 线设置氮气稀释),釜中再用氮气置换。然后静置 1 小时(催化剂沉淀在氢化釜底层), 用氮气将加氢物料压送至压滤器(V41301/V41302/V41303),滤饼(催化剂)回生产套 用,滤液去脱色釜(R41301/R41302/R41303)。催化剂套用三百批料后失效,用氮气从 氢化釜中压出,作为固废 S6-1 处理。

本工序的置换排气和排空尾气 G6-2 中含氮气、氢气、甲醇及甲醛,直接放空。

C 还原液脱色工序

该工序的核心设备为 3 台脱色釜(R41301/R41302/R41303),进行的为还原液用活 性炭吸附脱色,然后结晶过滤得到粗品的过程。

向脱色釜(R41301/R41302/R41303)中加适量活性炭,升温至 60℃,搅拌脱色 1 小时后(常压),用氮气压送至压滤器(V41401/V41402/V41403)压滤,滤渣作为固废 S6-2 外送处理,滤液去结晶釜(R41401/R41402/R41403/ R41404/R41405/R41406)。

将结晶釜(R41401/R41402/R41403/ R41404/R41405/R41406)中滤液降温至 2℃左 右,再转料至抽滤器( V41501/V41502/V41503 )抽滤,滤液入母液接收槽

(V41601/V41602/V41603)(去闪蒸工序),滤饼为粗品(去四车间精制工序)。 脱色过程中产生的废气 G6-3 含氮气及甲醇,接入车间废气管道,送车间废气处理

装置。

(2)甲醇回收单元

该单元包括闪蒸、甲醇精馏、脱水结晶、滤饼脱色处理 4 个工序。

A 闪蒸工序

该工序的核心设备为 6 台闪蒸釜(R41501/R41502/R41503/R41504/R41505/R41506), 进行的为蒸馏脱出甲醇的过程。

将脱色工序的过滤母液从母液接收槽( V41601/V41602/V41603 )转至闪蒸釜 (R41501/R41502/R41503/R41504/R41505/R41506),在常压、≤100℃条件下蒸出甲醇 入闪蒸甲醇槽( V41701/V41702 )。蒸毕,釜中余料去脱水结晶工序脱水釜(R41601/R41602)。

闪蒸过程中的不凝气 G6-6 含甲醇,接入车间废气管道,送车间废气处理装置。

B 甲醇精馏工序 该工序的核心设备为甲醇处理釜(R41507)、甲醇回收塔(T41101)和稀甲醇精馏塔(T41102A,B),进行的是磷酸与三羟甲基氨基甲烷反应成盐并过滤后,滤液精馏回收甲 醇的过程。

将闪蒸甲醇槽(V41701/V41702)中甲醇转至甲醇处理釜(R41507),加少量磷酸(人孔投料,除杂),然后用氮气将釜中物料压送至压滤器(V41406)压滤,滤液入处 理甲醇计量槽(V41203),滤饼 S6-3 含三羟甲基氨基甲烷磷酸盐、水和杂质,作为固废 外送处理。

压滤过程中产生放空尾气 G6-7 含氮气和甲醇,接入车间废气管道,送车间废气处 理装置。

滤液从甲醇计量槽经换热器(E41803)预热至 50~60℃后送入甲醇回收塔(T41101) 中,甲醇回收塔(T41101)中料液在再沸器(E41802)中加热(≤100℃),塔中压力 常压,在塔顶收集 65~68℃馏份入甲醇接收槽(V41507),去罐区回收甲醇储罐, 回收塔底稀甲醇去稀甲醇接收槽(V41508)。再沸器夹套冷凝水入软水槽(V41506)。

将稀甲醇接收槽(V41508)中稀甲醇转至稀甲醇精馏釜(R41508A,B),常压、 控制釜温在≤120℃,在稀甲醇精馏塔(T41102A,B)塔顶收集 65~68℃馏份入处理甲 醇计量槽(V41203)后去甲醇回收塔,釜底精馏残液 W6-1 含甲醇和杂质,去废水处理。

甲醇回收塔和稀甲醇精馏塔塔顶的不凝气 G6-8 中主要含甲醇,接入车间废气管道, 送车间废气处理装置。

C 脱水结晶工序

该工序的核心设备为 2 台脱水釜(R41601/R41602),进行的闪蒸甲醇后的物料减 压蒸馏脱水后结晶过程。

闪蒸甲醇结束,用真空将闪蒸釜内的物料吸入脱水釜(R41601/R41602)中,打开 脱水釜冷凝器(一级冷凝),在-0.09MPa、≤95℃下蒸除水。气体先进入水环泵循环水 吸收,经气液分离器未被吸收的气体再进入水喷淋吸收系统后,尾气 G6-9 含甲醇,排 空。脱水过程中的冷凝水与水环泵和水喷淋产生的废水 W6-2 中主要含甲醇,一并进入 脱水接收槽(V41801/V41802)。脱完水后,从回收甲醇计量槽(V41202)向脱水釜中加入规定量的回收甲醇,回收 甲醇加完,将脱水釜内的物料升温至 60℃,保温 1 小时后,用氮气将脱水釜中的物料压 入母液结晶釜(R41701/R41702)。将母液结晶釜( R41701/R41702 )降温至 2 ℃左右结晶,然后转料至离心机(S41101/S41102)离心,滤饼去脱色釜(R41305),离心液入离心母液池(V41703), 去母液接收槽(V41601/V41602/V4163)套用闪蒸工序,套用 2 次后,离心液作为固废 S6-4 处置,含氢氧化钾、水、硝基甲烷、三羟甲基硝基甲烷、三羟甲基氨基甲烷、甲醇、 甲酸钾和杂质。在结晶过程中产生的废气 G6-10 主要含氮气和甲醇,离心过程中产生的废气 G6-11主要含甲醇,接入车间废气管道,送车间废气处理装置。

D 滤饼脱色处理工序 该工序的核心设备为脱色釜(R41305)和精馏塔(T41103),进行的为脱水结晶工

序的离心牧业用活性炭吸附脱色,结晶得粗品后精馏回收甲醇的过程。 将回收甲醇计量槽(V41202)中的甲醇经流量计计量后打入脱色釜(R41305)中,加入脱水结晶工序中的滤饼,再加入规定量的活性炭,打开脱色釜夹套蒸汽阀门升温至60℃,搅拌脱色 1 小时,用氮气将釜中的物料压送至压滤器(V41405)压滤,滤液去结晶釜(R41407),滤渣 S6-5 含活性炭、三羟甲基氨基甲烷和杂质,作为固废外送处理。 压滤产生放空尾气 G6-12,含氮气和甲醇,接入车间废气管道,送车间废气处理装置。

将结晶釜(R41407)中料液降温至 2℃左右,然后放料至抽滤器(V41505)抽滤, 滤饼为粗品(去粗品精制工序),滤液去甲醇精馏釜(R41509)。抽滤尾气 G6-13 含甲 醇,接入车间废气管道,送车间废气处理装置。

滤液吸入甲醇精馏釜(R41509)后,用反应釜夹套蒸汽加热,常压、控制釜温在≤ 120℃,在精馏塔(T41103)塔顶收集 65~68℃馏份入甲醇接收计量槽(V41803),再 用泵打入回收甲醇计量槽(V41202)。釜残 S6-6 含甲醇、硝基甲烷、水、三羟甲基硝 基甲烷、三羟甲基氨基甲烷和杂质。

(3)精制单元 该单元包括粗品精制工序。

A 粗品精制工序该工序的核心设备是脱色精制釜(R40101),进行的是三羟甲基氨基甲烷粗品以水 为介质,利用活性炭吸附脱色后,结晶离心得到三羟甲基氨基甲烷湿品的过程由精制软水槽(V40101)经软水泵(P40101A,B)泵入软水高位槽(V40102), 向脱色精制釜(R40101)中加入适量软水、活性炭,再转入前述工序得到的三羟甲基氨 基甲烷粗品,升温至 80℃,保温脱色 1 小时后,用氮气将釜中物料压送至压滤器(V40103) 压滤、过滤器(三级,F40101/F40102/F40103)过滤,压滤及过滤滤渣 S6-7 含活性炭、 三羟甲基氨基甲烷及杂质,作为固废 外送处理,过滤后滤液去结晶釜 (R40102/R40103/R40104)。

压滤过程中的放空尾气 G6-15 含甲醇,接入车间废气管道,送车间废气处理装置。 将结晶釜(R40102/R40103/R40104)中料液降温至 2℃左右结晶,转料至离心机(S40101/S40102)离心,离心液入母液计量槽(V40112A~C),回脱色精制釜(R40101) 作为软水套用,多次套用后转去粗品回收工序脱水釜。离心固体为三羟甲基氨基甲烷湿 品。从洗液计量槽(V40108)泵入纯水至至洗液高位槽(V40109,用纯水洗涤离心机中的离心固体,洗涤液入洗液接收槽(V40111),去脱色精制釜(R40101)作为软水 套用。

B 烘干包装工序

该工序的核心设备是 2 台烘干机,进行的是三羟甲基氨基甲烷湿品烘干得到成品后 包装入库的过程。

离心后固体送至干燥机(D40101/D40102)中,在-0.09MPa、90℃条件下烘干,真 空干燥产生的气体先进入水环泵循环水吸收后经气液分离器未被吸收的气体再进入水 喷淋吸收系统,尾气 G6-16 含甲醇,排空。水吸收产生的废水 W6-4 含甲醇。不同批次 生产的干燥品再经拼混机(D40103)拼混,得三羟甲基氨基甲烷成品,经包装入库。

C 粗品回收工序 

该工序基本与甲醇回收单元的脱水结晶工序及滤饼脱色工序共用流程。核心设备为2 台脱水釜(R41601/R41602)、脱色釜(R41305),进行的是精制母液减压蒸馏脱水 后,结晶、离脱色得到粗品的过程。

工艺流程同甲醇回收单元的脱水结晶工序。该工序产生的脱水废气同 G6-17 与脱水 结晶工序 G6-9 为同一股废气,废水 W6-3 与 W6-2 为同一股废水。离心废气 G6-18 与 G6-11 为同一股废气 S6-8 与 S6-4 为同一批的固废。

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