吡唑类中间体生产工艺

吡唑类中间体生产工艺

生产工艺由胺解反应和环合反应二部分组成，其工艺过程简述如下：

（一）胺解反应

合成：把3，4，5-三氯三氟甲苯、氨水溶液抽入高压反应釜中，进行搅拌，抽真空，密封，升温至80℃，1.0MPa 压力 ，在此温度下保温80小时，反应完全后，冷却至常温，抽料至分层釜分层，上层水层去氨水回收，下层料抽回分层釜加水，洗涤分层，水层弃去。分层得到的胺解物粗品入蒸馏釜中得胺解物。

胺解物处理：抽胺解物粗品入1000L搪玻璃蒸馏釜中，蒸至80℃左右，维持温度70℃～80℃之间，待流量渐小釜内料液剩少许时，蒸馏结束，前馏份和蒸馏余液套用入下批共蒸。主馏份称重，尾馏份套用。

氨水回收：泵送氨水残液入蒸馏釜，吸收釜加水，加热蒸氨水，待氨水含量≥16%时，放料称重。

（二）环合反应

在干净的1000L反应釜中置入浓硫酸和醋酸，开冷冻至10℃，投入亚硝酸钠，缓慢抽料，投料完毕，升温至70℃，保温1小时，冷却至0℃，滴加温度控制0~10℃，滴加胺解物，滴加结束，升温至60~65℃，在此温度下反应4小时，保温结束，冷却至20℃以下，加入二氰酯，15~20℃之间保温反应2 小时，加入水，常温反应1.5小时,反应完全，静置分层，水层再加二氯乙烷萃取四次，前三次每次500kg，第四次250kg，把氨水加入料层，在50℃下静置保温，静置分层，料层加水洗涤4次，减压水浴脱溶到干，加入乙醇，冷冻，结晶，过滤，甩料，得粗品，把粗品加入二氯乙烷中,再加入活性碳,加热至入回流,过滤,冷冻结晶,过滤,溶剂全部回收套用，烘干得吡唑成品精制。