一、反应原理
原料:氢氧化钠、羟乙基哌嗪、羟乙基磺酸钠、回收母液、水,混合均匀后,在一定反应条件下,反应生成羟乙基哌嗪乙磺酸钠。羟乙基哌嗪乙磺酸钠经过树脂柱交换,得到羟乙基哌嗪乙磺酸水溶液,羟乙基哌嗪乙磺酸水溶液再浓缩至一定程度,补加甲醇,降温析晶,离心得湿粗品,再经过精制后,干燥包装后,成品入库。工艺过程中,母液经过甲醇蒸馏回收装置,甲醇回收利用,蒸馏后的母液,投料时套用。浓缩过程中的水蒸气,经冷凝器冷凝之后,投料使用。
二、生产工艺流程
1、投料:按照工艺参数,投入一定量的氢氧化钠、羟乙基哌嗪、羟乙基磺酸钠、回收母液、水,在常温下搅拌,待全部溶解后,控制空压≤0.2MPa,将物料压入物料储存罐内。
2、合成:合成塔提前走纯水升温,待合成塔出口温度达到190℃时,切换至物料储罐,开始进物料;进料速度控制2000L/h,合成塔物料出口控制在190-210℃。
3、离子交换:合成出来的物料进过树脂柱,进行Na+离子交换,全部转换成HEPES,进料时速度控制2000-4000L/h,出料温度≤50℃,最终控制成品物料PH5.0-6.0(混合均匀后,出料PH值是从低到高),再停止进料,将树脂柱内的残留物料利用氮气压入原料罐内。
树脂物料清洗:待树脂柱内物料吹干净后,往里面进满纯水,浸泡1-1.5h后,将洗水压出,收集投料套用。
树脂再生:再生罐内注入2000L纯水,开启循环泵,往里通SO2,形成H2SO3直至PH=2.0左右(在再生循环过程中,不断消耗H2SO3的同时,补充SO2),开启H2SO3再生泵,下进上出的进料方式,不断循环,直至出口PH=2.0-2.5,停止再生。此时,让H2SO3在树脂柱内浸泡1-1.5h,再将H2SO3压至再生罐内(此再生液可以不断通SO2利用,直至检测亚钠含量达到25%左右,将再生液转入亚钠储罐储存,制备羟乙基磺酸钠用)。
树脂再生清洗:氮气吹干净树脂柱后,往里打满纯水,浸泡1.5h后,再将洗水用氮气压出收集储存(以备下次再生换水使用,或者羟乙基磺酸钠投料使用)。清洗完成后,树脂柱待下批物料使用。
4、粗品提取:
浓缩:将通过离子交换后的成品液,转入一定量至浓缩釜内,控制真空度0.06以上,蒸汽压力≤0.4MPa条件下,浓缩至固含量85%-95%后,停止浓缩;按照浓缩后体积的2倍,补加甲醇,进行降温析晶,析晶时间保证≥3小时,降温温度控制到15-25℃。
粗品离心:离心时,提前将滤袋、离心机、管线清洗干净。放料时,低速均匀放料,保证离心机的平稳运转,再能继续进料。离心最总出料,保证湿度在10%以上。粗品母液收集,进行甲醇蒸馏回收,母液套用。
5、精制:按照工艺参数,投加一定量的粗品和活性炭,升温至85℃,保温15分钟,压滤至精品浓缩釜内,开始升温浓缩。浓缩时,控制真空度0.06以上,蒸汽压力≤0.4MPa。检测固含量≥85%时,停止浓缩;按照浓缩后体积的2倍,补加甲醇,进行降温析晶,析晶时间保证≥3小时,降温温度控制到15-25℃。精品母液收集,进行甲醇蒸馏回收,母液套用。
精品离心:离心时,提前将滤袋、离心机、管线清洗干净。放料时,低速均匀放料,保证离心机的平稳运转,再能继续进料。离心最总出料,保证湿度在10%以上。通知中控,取样检测物料。
6、干燥包装:将中控检测合格物料,放入干燥机内,控制温度≤80℃,干燥1-1.5h,取样检测,合格后包装入库。
7、甲醇回收:将粗品母液和精品母液,经过甲醇回收装置,进行甲醇回收利用,蒸馏的甲醇含量≥94.64%。
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