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常见有机化学品-2-噻吩甲醛反应原理与生产工艺流程

发布:投稿2018-10-30 5:48分类: 可研报告 标签: 工艺流程

一、反应原理

将物料N,N—二甲基甲酰胺和噻吩加入反应釜中,搅拌冷却,然后缓慢滴加POCl3使发生甲酰化反应,甲酰化反应完毕后,将甲酰化液滴入水中使水解,生成2-噻吩甲醛。水解反应结束后,加入30%NaOH溶液,中和甲酰化反应和水解反应过程中产生的HCl、H3PO4,然后通入水蒸汽蒸馏,使有机相(含2-噻吩甲醛等)和无机相(含NaCl、Na3PO4等)分开,再将有机相送入精馏釜精馏,即得产品2-噻吩甲醛。

(1)甲酰化反应主反应方程式如下:

2018-10-30_135018.jpg

副反应方程式如下:

2018-10-30_135030.jpg

(2)水解主反应方程式如下:

2018-10-30_135042.jpg

副反应方程式如下:

2018-10-30_135103.jpg

、工艺流程

(1)甲酰化反应

将过量噻吩和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)依次加入清净干燥的反应釜中,开启搅拌并降温,釜内温度降至0℃以下后滴加POCl3。滴加完毕后缓慢升温至80℃以上,常压下保温反应3小时。反应结束后降温至40℃以下,然后将物料转入水解釜。甲酰化反应过程产生的含HCl废气经四级降膜吸收塔处理后通过高20m的排气筒高空排放,吸收塔产生的稀盐酸作为副产品出售。

(2)水解

向水解釜内加入过量的水,降温至5℃以下,缓慢加入甲酰化液,控温小于5℃,常压下发生水解反应。水解反应过程产生的废气G2-2主要含HCl,与甲酰化反应废气一起经四级降膜吸收塔处理后通过高15m的排气筒高空排放。

(3)中和

向水解液中加入30%NaOH溶液,调节pH6-8后送蒸馏釜。

(4)水蒸气蒸馏将中和工序产生的物料泵入蒸馏釜中,打开蒸汽阀,蒸汽与物料直接接触,

物料中的有机物随水蒸气一并馏出。该部分气体物料首先进入冷凝器冷凝,冷凝液即为2-噻吩甲醛粗产品,冷凝过程产生的未凝气经水洗后G2-3高空排放,水洗过程会产生废水。蒸馏母液静置分层后,上层水相主要含NaCl、Na3PO4、二甲胺盐酸盐等经活性炭吸附后送至盐分离,下层油相为有机废液,活性炭吸附过程会产生废活性炭委托有资质单位安全处置。

(5)盐分离(含中和、蒸馏、蒸发浓缩、结晶过滤、干燥等工序)

将经活性炭吸附后的水相转入中和釜,向中和釜中加入足量30%NaOH溶液,与二甲胺盐酸盐中和得到二甲胺后转入蒸馏釜进行蒸馏,在中和液中检测不出二甲胺时停止蒸馏,冷凝收集二甲胺溶液,中和过程中会产生中和废气,冷凝过程会产生未凝废气。蒸馏后的釜液转入结晶釜,并加入一定量冷水,磷酸三钠结晶过滤后干燥,得到副产品磷酸三钠及干燥废气。再向釜液中加入过量饱和氯化钙溶液,生成的磷酸三钙过滤干燥后得到副产品磷酸三钙和干燥废气,过滤液进一步蒸发浓缩,蒸发出的气体冷凝后得到冷凝废水和未凝废气。浓缩后的物料抽滤后干燥,得到副产品氯化钠及干燥废气,滤液返回母液蒸发浓缩多次后作为危险废物委托有资质单位安全处置。盐分离过程冷凝废水进入废水处理装置,中和废气与未凝废气一起经冷凝收集的二甲胺溶液降膜吸收后通过高15米的排气筒排放,降膜吸收得到副产品二甲胺溶液,未凝废气及干燥废气主要为水蒸气,直接排放。

(6)静置分层

蒸馏出的2-噻吩甲醛粗产品静置分层(静置8小时),分层后下层为2-噻吩甲醛有机相,上层为水相,水相中含有少量2-噻吩甲醛,拟采用二氯乙烷萃取回收。

(7)萃取回收2-噻吩甲醛将静置分层得到的水相转入分层罐中,加入一定量二氯乙烷,萃取反应2小时后静置分层。上层水相作为废水进入废水处理装置,下层有机相蒸馏后回收2-噻吩甲醛(10个批次的二氯乙烷萃取相蒸馏回收一次),蒸馏釜液中的2-噻吩甲醛粗产品进入精馏釜,蒸馏出的二氯乙烷组分经冷盐水冷凝回收,无法冷凝的未凝废气经活性炭吸附系统处理后通过高15米排气筒排放,活性炭吸附系统会产生脱附冷凝液和废活性炭作为危废委托有资质单位安全处理。

(8)精馏将静置分层得到的有机层及萃取蒸馏回收后的粗产品送入精馏釜进行减压精馏,精馏冷凝即得2-噻吩甲醛产品。精馏过程剩余的釜残委托有资质单位安全处理,低沸冷凝液委托有资质单位安全处理,水环真空泵排出的精馏废气高空排放,水环真空泵排出的精馏废水送入废水处理装置。

本文最后更新于2018-10-30,已超过 1 年请注意内容时效!

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